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海水测氨氮的疑问

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发表于 2014-10-28 10:17:12 | 只看该作者 |只看大图 回帖奖励 |正序浏览 |阅读模式

如图,共测三个水样,每个水样测了三个指标,其中氨氮测了两次,但测试方法和结果不同。第一个试管测得pH,第二个试管测得氨氮,检测方法是先滴氨氮1试剂5滴,摇匀,然后滴NaOH溶液24滴,摇匀,再滴氨氮2试剂5滴,但检测后颜色变化感觉不正常,滴氨氮2之前,该试管内一直是无色的,滴完氨氮2后,溶液变很黄,就是氨氮比色卡上的颜色,但摇匀后不到一分钟,溶液变成了我传的图片上的颜色,灰色,又略有紫色的感觉。第三个试管也是测得氨氮,检测方法是,先滴氨氮1试剂5滴,摇匀,再滴氨氮2试剂10滴,滴完后,有时显示氨氮比色卡上的颜色,淡黄,但有时候用该方法测试时又是白色的沉淀。第四个试管所测为亚硝酸盐结果。不晓得海水的氨氮到底怎么检测,才出正确的结果。好像海水的硬度影响该检测,还有池塘水中的有机质也影响检测。测水试剂用的都是我们公司配的试剂盒。还有,我们的氨氮以前是各滴10滴的,变成了各滴5滴,是试剂液的浓度增加了吗?很多地方搞不明白,请各位大神们不吝赐教。对了,以前测试过我们这里的海水硬度,好像试剂一直滴,把试剂都快滴完了,还没有反应,难道这海水硬度太高了?
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发表于 2014-11-17 18:44:26 | 只看该作者
淡水的硬度过高,也会影响氨氮检测,直接用淡水氨氮试剂最终颜色会变成白色的。
坚持下去,往往有你意想不到的结局!
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 楼主| 发表于 2014-11-9 10:47:43 | 只看该作者
nanayu 发表于 2014-10-29 09:17
请问你们的海水是天然海水,还是地下盐水?盐度是多少?水体的透明度怎样?,养殖品种的密度及会不会投 ...

你好,谢谢你的详细解答,收获很多。后来我们把这有机质经过几天的沉淀后,水体有机质沉底后再测,同时,用自来水直接按有NaOH的方法侧,这两个测试,均会产生灰紫色的东西,所以排出了是有机质在干扰的可能。后来,我们重新配置了NaOH溶液,就没有灰紫色了,所以原因出在了NaOH上,我们的NaOH溶液过期了,呜呜。
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发表于 2014-10-29 14:21:32 | 只看该作者
xiaoyuzhou 发表于 2014-10-29 11:56
哇塞,你好棒啊,嘿嘿,谢谢了。氨氮1试剂0.5ml是几滴啊

10滴吧
看书就想睡觉,因为那是梦开始的地方
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 楼主| 发表于 2014-10-29 11:56:35 | 只看该作者
nanayu 发表于 2014-10-29 09:17
请问你们的海水是天然海水,还是地下盐水?盐度是多少?水体的透明度怎样?,养殖品种的密度及会不会投 ...


哇塞,你好棒啊,嘿嘿,谢谢了。氨氮1试剂0.5ml是几滴啊
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 楼主| 发表于 2014-10-29 11:45:17 | 只看该作者
nanayu 发表于 2014-10-29 09:17
请问你们的海水是天然海水,还是地下盐水?盐度是多少?水体的透明度怎样?,养殖品种的密度及会不会投喂 ...

我们这里是天然海水,一次灌满,之后养殖过程中每天少量多次进水。盐度在20度左右,透明底低几公分,投喂冰鲜鱼量很大。密度高
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发表于 2014-10-29 09:17:31 | 只看该作者
本帖最后由 nanayu 于 2014-10-29 11:32 编辑
xiaoyuzhou 发表于 2014-10-29 07:59
研究所的同事可否解释一下啊,谢谢啦


请问你们的海水是天然海水,还是地下盐水?盐度是多少?水体的透明度怎样?,养殖品种的密度及会不会投喂大量冰鲜啊?

从你海水氨氮的检测方法来看第一种方法:【先滴氨氮1试剂5滴,摇匀,然后滴NaOH溶液24滴,摇匀,再滴氨氮2试剂5滴,但检测后颜色变化感觉不正常,滴氨氮2之前,该试管内一直是无色的,滴完氨氮2后,溶液变很黄,就是氨氮比色卡上的颜色,但摇匀后不到一分钟,溶液变成了我传的图片上的颜色,灰色,又略有紫色的感觉】。首先氨氮1是酒石酸钾钠(500g/L,约2.4mol/L),起掩蔽水中钙镁离子的作用,正常海水的平均总硬度在6600mg/L(0.066mol/LCaCO3)左右,氨氮1只用5滴,水中的钙镁离子络合不完全,而且你们反映测度总硬度,一瓶滴完都测不出来,说明总硬度比平均值更高。氨氮1 的用量明显不足,一般盐度在(25-35‰)的天然海水,氨氮1的用量在10-15滴左右,滴加NaOH后试管内一直是无色的,应该也不太可能,应该会有一定量的白色悬浮物,只是很少,没有絮凝沉淀。滴加氨氮2后,溶液很快变黄,说明水中的氨氮还是有的,可能很高。而摇匀后会变成灰色或紫色,可能是水中的有机物与氨氮2结合。
第二种方法【先滴氨氮1试剂5滴,摇匀,再滴氨氮2试剂10滴,滴完后,有时显示氨氮比色卡上的颜色,淡黄,但有时候用该方法测试时又是白色的沉淀】氨氮1的用量偏少,用量在10-15滴的话,再加氨氮2 10滴应该可以检测出海水氨氮的含量。
下面介绍海水氨氮各试剂的作用及正确的操作步骤:
海水氨态氮的测定需加入NaOH才能防止浑浊,根据盐度的不同所加的酒石酸钾钠和NaOH的量需要适当调整。
海水中含有大量的钙镁离子,酒石酸根离子(氨氮1)在溶液掩蔽钙镁离子的能力与溶液中的酸碱度有关,溶液中的OH-浓度越高,酒石酸根的络合能力越强,
奈氏试剂(氨氮2)的显色与NaOH用量有关。
因此海水氨氮测定需要补充酒石酸钾钠(氨氮1)和氢氧化钠


在正常海水盐度(25-35‰)条件下,取15ml水样至比色管刻度线,先加入500g/L酒石酸钾钠(氨氮1)0.5ml(也可把液体加入到原先的试剂1的瓶中滴加10滴),摇匀;再加200g/L 氢氧化钠1.2ml(即24滴),摇匀;最后滴加氨氮试剂2(按比色卡用量),摇匀显色后观察。
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 楼主| 发表于 2014-10-29 07:59:56 | 只看该作者
研究所的同事可否解释一下啊,谢谢啦
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