海水测氨氮的疑问

xiaoyuzhou

如图，共测三个水样，每个水样测了三个指标，其中氨氮测了两次，但测试方法和结果不同。第一个试管测得pH,第二个试管测得氨氮，检测方法是先滴氨氮1试剂5滴，摇匀，然后滴NaOH溶液24滴，摇匀，再滴氨氮2试剂5滴，但检测后颜色变化感觉不正常，滴氨氮2之前，该试管内一直是无色的，滴完氨氮2后，溶液变很黄，就是氨氮比色卡上的颜色，但摇匀后不到一分钟，溶液变成了我传的图片上的颜色，灰色，又略有紫色的感觉。第三个试管也是测得氨氮，检测方法是，先滴氨氮1试剂5滴，摇匀，再滴氨氮2试剂10滴，滴完后，有时显示氨氮比色卡上的颜色，淡黄，但有时候用该方法测试时又是白色的沉淀。第四个试管所测为亚硝酸盐结果。不晓得海水的氨氮到底怎么检测，才出正确的结果。好像海水的硬度影响该检测，还有池塘水中的有机质也影响检测。测水试剂用的都是我们公司配的试剂盒。还有，我们的氨氮以前是各滴10滴的，变成了各滴5滴，是试剂液的浓度增加了吗？很多地方搞不明白，请各位大神们不吝赐教。对了，以前测试过我们这里的海水硬度，好像试剂一直滴，把试剂都快滴完了，还没有反应，难道这海水硬度太高了？

xiaoyuzhou

研究所的同事可否解释一下啊，谢谢啦

nanayu

xiaoyuzhou 发表于 2014-10-29 07:59
研究所的同事可否解释一下啊，谢谢啦

请问你们的海水是天然海水，还是地下盐水？盐度是多少？水体的透明度怎样？，养殖品种的密度及会不会投喂大量冰鲜啊？

从你海水氨氮的检测方法来看第一种方法：【先滴氨氮1试剂5滴，摇匀，然后滴NaOH溶液24滴，摇匀，再滴氨氮2试剂5滴，但检测后颜色变化感觉不正常，滴氨氮2之前，该试管内一直是无色的，滴完氨氮2后，溶液变很黄，就是氨氮比色卡上的颜色，但摇匀后不到一分钟，溶液变成了我传的图片上的颜色，灰色，又略有紫色的感觉】。首先氨氮1是酒石酸钾钠（500g/L，约2.4mol/L），起掩蔽水中钙镁离子的作用，正常海水的平均总硬度在6600mg/L（0.066mol/LCaCO3）左右，氨氮1只用5滴，水中的钙镁离子络合不完全，而且你们反映测度总硬度，一瓶滴完都测不出来，说明总硬度比平均值更高。氨氮1 的用量明显不足，一般盐度在（25-35‰）的天然海水，氨氮1的用量在10-15滴左右，滴加NaOH后试管内一直是无色的，应该也不太可能，应该会有一定量的白色悬浮物，只是很少，没有絮凝沉淀。滴加氨氮2后，溶液很快变黄，说明水中的氨氮还是有的，可能很高。而摇匀后会变成灰色或紫色，可能是水中的有机物与氨氮2结合。
第二种方法【先滴氨氮1试剂5滴，摇匀，再滴氨氮2试剂10滴，滴完后，有时显示氨氮比色卡上的颜色，淡黄，但有时候用该方法测试时又是白色的沉淀】氨氮1的用量偏少，用量在10-15滴的话，再加氨氮2 10滴应该可以检测出海水氨氮的含量。
下面介绍海水氨氮各试剂的作用及正确的操作步骤：
海水氨态氮的测定需加入NaOH才能防止浑浊，根据盐度的不同所加的酒石酸钾钠和NaOH的量需要适当调整。
海水中含有大量的钙镁离子，酒石酸根离子（氨氮1）在溶液掩蔽钙镁离子的能力与溶液中的酸碱度有关，溶液中的OH-浓度越高，酒石酸根的络合能力越强，
奈氏试剂（氨氮2）的显色与NaOH用量有关。
因此海水氨氮测定需要补充酒石酸钾钠（氨氮1）和氢氧化钠


在正常海水盐度（25-35‰）条件下，取15ml水样至比色管刻度线，先加入500g/L酒石酸钾钠（氨氮1）0.5ml（也可把液体加入到原先的试剂1的瓶中滴加10滴），摇匀；再加200g/L 氢氧化钠1.2ml（即24滴），摇匀；最后滴加氨氮试剂2（按比色卡用量），摇匀显色后观察。

xiaoyuzhou

nanayu 发表于 2014-10-29 09:17
请问你们的海水是天然海水，还是地下盐水？盐度是多少？水体的透明度怎样？，养殖品种的密度及会不会投喂 ...

我们这里是天然海水，一次灌满，之后养殖过程中每天少量多次进水。盐度在20度左右，透明底低几公分，投喂冰鲜鱼量很大。密度高

xiaoyuzhou

nanayu 发表于 2014-10-29 09:17
请问你们的海水是天然海水，还是地下盐水？盐度是多少？水体的透明度怎样？，养殖品种的密度及会不会投 ...

哇塞，你好棒啊，嘿嘿，谢谢了。氨氮1试剂0.5ml是几滴啊

素人渔夫

xiaoyuzhou 发表于 2014-10-29 11:56
哇塞，你好棒啊，嘿嘿，谢谢了。氨氮1试剂0.5ml是几滴啊

10滴吧

xiaoyuzhou

nanayu 发表于 2014-10-29 09:17
请问你们的海水是天然海水，还是地下盐水？盐度是多少？水体的透明度怎样？，养殖品种的密度及会不会投 ...

你好，谢谢你的详细解答，收获很多。后来我们把这有机质经过几天的沉淀后，水体有机质沉底后再测，同时，用自来水直接按有NaOH的方法侧，这两个测试，均会产生灰紫色的东西，所以排出了是有机质在干扰的可能。后来，我们重新配置了NaOH溶液，就没有灰紫色了，所以原因出在了NaOH上，我们的NaOH溶液过期了，呜呜。

剑者神也

淡水的硬度过高，也会影响氨氮检测，直接用淡水氨氮试剂最终颜色会变成白色的。